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无公害食品蔬菜和水果中农药残留检测方法

来源:www.sepu.net
摘要:1、范围本部分规定了蔬菜和水果中涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基呋喃丹、涕灭威、克白威、甲萘威、异丙威8种氨基甲酸酯类农药多残留液相色谱检测方法。本部分适用于蔬菜和水果中上述8种农药残留量的检测2、原理样品中氨基甲酸酯类农药用乙腈提取,提取液采用固相萃取技术分离、净化,经浓缩后,使用带荧光检测器......

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1、范围
本部分规定了蔬菜和水果中涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基呋喃
丹、涕灭威、克白威、甲萘威、异丙威8种氨基甲酸酯类农药多残留液相色谱检
测方法。
本部分适用于蔬菜和水果中上述8种农药残留量的检测
2、原理
样品中氨基甲酸酯类农药用乙腈提取,提取液采用固相萃取技术分离、净化,
经浓缩后,使用带荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱进行检测。外标法
定性、定量。
3、试剂与材料
方法所用试剂,凡未指明规格者,均为分析纯;水为蒸馏水。
3.1 乙腈。
3.2 丙酮,重蒸。
3.3 甲醇,色谱纯。
3.4 氯化钠,140℃烘烤4h。
3.5柱后衍生试剂
3.5.1 0.05mol/L NaOH溶液,Pickering? (cat.No CB130);
3.5.2 OPA稀释溶液,Pickering? (cat.No CB910);
3.5.3 邻苯二甲醛(O-Phthaladehyde,OPA),Pickering? (cat.No 0120);
3.5.4 巯基乙醇(Thiofluor),Pickering? (cat.No 3700—2000)。
3.6 固相萃取柱,氨基柱(Aminopropyl?),容积6mL,填充物500mg。
3.7滤膜,0.2μm,0.45μm。
3.8农药标准品,见表1。
表1 8种氨基甲酸酯类农药标准品
序号 中文号 英文名 纯度 溶剂
1 涕灭威亚砜 aldicarb sulfoxide ≥96% 甲醇
无公害食品蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法
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3
2 涕灭威砜 aldicarb sulfone ≥96% 甲醇
3 灭多威 methomvl ≥96% 甲醇
4 3-羟基呋喃丹 3-hydroxycarbofuran ≥96% 甲醇
5 涕灭威 aldicarb ≥96% 甲醇
6 克百威 carbofuran ≥96% 甲醇
7 甲萘威 carbarVl ≥96% 甲醇
8 异丙威 isoprocarb ≥96% 甲醇
3.9 农药标准溶液配制
单个农药标准溶液:准确称取一定量农药标准晶,用甲醇稀释,逐一配制成
1 000mg/L的单一农药标准储备液,贮存在-18℃以下冰箱中。使用时根据各
农药在对应检测器上的响应值,吸取适量的标准储备液,用甲醇稀释配制成所需
的标准工作液。
农药混合标准溶液:根据务农药在仪器上的响应值,逐一吸取一定体积的单
个农药储备液分别注入同一容量瓶中,用甲醇稀释至刻度配制成农药混合标准储
备溶液,使用前用甲醇稀释成所需浓度的标准工作液。
4、仪器设备
4.1 食品加工器。
4.2 匀浆机。
4.3 氮吹仪。
4.4 液相色谱仪,可做梯度淋洗,配有柱后衍生反应装置和荧光检测器(FLD)。
5、测定步骤
5.1 试料制备
同第一部分“方法一”。
5.2 提取
同第一部分“方法一”。
5.3 净化
从100mL具塞量筒中准确吸取10.00mL乙腈相溶液,放人150mL烧杯中,将
烧杯放在80℃水浴锅上加热,杯内缓缓通人氮气或空气流,将乙腈蒸发近干;
加入2.0mL甲醇+二氯甲烷(1+99)溶解残渣,盖上铝箔待净化。
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4
将氨基柱用4.0mL甲醇十二氯甲烷(1+99)预洗条件化,当溶剂液面到达柱
吸附层表面时,立即加
入样品溶液,用15mL离心管收集洗脱液,用2mL甲醇十二氯甲烷(1十99)洗烧
杯后过柱,并重复一次。将离心管置于氮吹仪上,水浴温度50℃,氮吹蒸发至
近干,用甲醇准确定容至2.5mL。在混合器上混匀后,用0.2um滤膜过滤,待测。
5.4 色谱参考条件
5. 4.1 色谱柱
预柱,C18预柱,4.6mm×4.5cm;分析柱,C18,4.6mm×25cm,5um或C18,4.6mm
×25cm,5um。
5.4.2 柱温,42℃。
5.4.3荧光检测器,λex×330nm,λem465nm。
5.4.4 溶剂梯度与流速,见表2
表2 溶剂梯度与流速
时间 min 水 % 甲醇 % 流速 mL/min
0.00 85 15 0.5
2.00 75 25 0.5
8.00 75 25 0.5
9.00 60 40 0.8
10.00 55 45 0.8
19.00 20 80 0.8
25.00 20 80 0.8
26.00 85 15 0.5
5.4.5 柱后衍生
5.4.5.1 0.05mol/L氢氧化钠溶液,流速0.3mL/min;
5.4.5.2 OPA试剂,流速0.3mL/min;
5.45.3 反应器温度
水解温度,100℃;衍生温度,室温。
5.5 色谱分析
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5
吸取20.OμL标准混合溶液(或净化后的样品)注入色谱仪中,以保留时间定性,
以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。
6、结果
6.1 计算
样品中被测农药残留量以质量分数ω计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式(1)计算。
式中:
Ψ——标准溶液中农药的含量,单位为毫克/升(mg/L);
A——样品中被测农药的峰面积;
As——农药标准溶液中被测农药的峰面积;
V1——提取溶剂总体积;
V2——吸取出用于检测的提取溶液的体积;
V3——样品定容体积;
m——样品的质量。
计算结果保留三位有效数字。
6.2 精密度
将8 种氨基甲酸酯类农药混合标准溶液在0.05mg/L、0.10mg/L和0.50mg/L三个水
平添加到蔬菜和水果样品中进行方法的精密度试验,方法的添加回收率在70%~120%之
间,变异系数小于20%。
作者: 2007-5-25
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