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果汁饮料塑化剂含量检测解决方案

来源:默克密理博
摘要:简介塑化剂指的是工业用的塑料软化剂,主要有邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)等,不法商家把塑化剂代替起云剂中的棕榈油,添加到食品中,目的是增加饮料流动的黏稠性和稳定性。中国卫生部6月1日晚紧急发布公告,将塑化剂邻苯二甲酸酯类列为第六批“食品中可能违法......

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简介
  塑化剂指的是工业用的塑料软化剂,主要有邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)等,不法商家把塑化剂代替起云剂中的棕榈油,添加到食品中,目的是增加饮料流动的黏稠性和稳定性。研究表明,邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用,可干扰内分泌,对生殖系统造成不良影响,是国际上重点监控的内分泌干扰激素,其损害严重时可导致细胞突变,最终致畸和致癌。中国卫生部6月1日晚紧急发布公告,将塑化剂邻苯二甲酸酯类列为第六批“食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单”之中。


关键词
塑化剂;液相色谱;Puroshpher®STAR;Chromolith®;Milli-Q;EDS-PAK


实验条件
色谱柱:Purospher®STAR LP RP-18e 250×4.6mm(5um)(1.56200.0008)
流动相 (v/v): A-超纯水(Milli-Q) B-乙腈(1.00030.4004)
梯度:0-5min 15%B;5-8min 15-100%B;8-25min 100%B
流速: 1 mL/min
检测波长:225nm
进样量:20ul

样品处理

  取果汁10.0g于具塞三角锥瓶中,加乙腈20ml,于50℃下超声30min,转移至25ml容量瓶中,用乙腈定容,摇匀。处理液于低速离心机中离心(R=3700转/min),取上清液直接注入液相色谱检测。果冻、布丁等样品同法处理。


结果
  图1,图2,图3,图4分别是塑化剂对照品(DBP\DEHP\DNOP)、番石榴果汁样品(不含塑化剂)、果汁样品加标、A品牌果汁样品的检测图谱。

图1 塑化剂对照品HPLC图谱(1-DBP,2-DEHP,3-DNOP;浓度分别为125,125,160ug/ml)

图2 番石榴果汁HPLC图谱

图3 番石榴果汁加标(DBP/DEHP/DNOP)HPLC图谱

图4 含塑化剂的A品牌果汁样品HPLC图谱



  采用Purospher®STAR色谱柱测定DEHP时方法在10-500ug/ml范围内线性良好。方法用于测试A品牌果汁中的塑化剂含量,其DEHP含量为172mg/kg(ppm),该果汁的中塑化剂含量严重超过标准。方法中前处理简单便捷,方法测试准确可靠,适合于果汁饮料检测。


Purospher®STAR色谱柱

  默克密理博(Merck Millipore)Purospher®STAR色谱柱系高纯硅胶基质填料,具有低金属残留、填充紧密、粒径范围窄、色谱峰对称性好、柱效高等特点,适合绝大部分化合物的分析测试。


整体化色谱柱(Chromolith®)

  为了提高检测效率,默克密理博还提供整体化色谱柱(Chromolith®)用于快速检测塑化剂(见图5)。方法采用Chromolith®整体化色谱柱,采用2ml/min的流速,可实现在10min之内完成分析,系统压力小于75Bar。默克密理博的Chromolith®整体化色谱柱具有低柱压、高柱效、耐污染、长寿命、样品前处理简单等特点,适合于复杂基质样品的快速分析测试。

图5 番石榴果汁加标(DBP/DEHP/DNOP)整体化色谱柱测试HPLC图谱

  塑化剂检测用水解决方案
  EDS-Pak是一种专门针对环境激素分析开发的终端精制器,配合Milli-Q系列超纯水可用于去除内分泌干扰物EDs类特定有机物
  LC-PAK是专门针对痕量有机物分析开发的终端精制器,主要用于HPLC/UPLC/ LC-MS 用水,该终端精制器主要由经纯化的 C18反相硅胶构成,通过疏水作用有效去除各种有机污染物,有效改善因TOC过高引起的基线漂移、鬼峰、灵敏度不足,色谱柱堵塞等问题。


其他样品前处理方法
A液液萃取柱Extrelut®NT
a)液液萃取柱:Extrelut®NT20;
b)上样:10g果汁饮料(或已处理的其他样品水溶液),减压过柱,水相保留在萃取柱填料表面;
c)洗脱:取20ml正己烷(或乙酸乙酯)过柱,脂溶性化合物(塑化剂)从水溶液中被提取出来,流出液浓缩,用甲醇定容至25ml,进HPLC检测。
B固相萃取Lichrolut®
a)固相萃取柱:Lichrolut RP-18 (40-63um,1000mg/6ml);
b)上样:10g果汁饮料(或已处理的其他样品水溶液),减压过柱,流速3ml/min;
c)清洗:现用20ml水清洗,再用30%甲醇12ml清洗,流速5ml/min;;
d)洗脱:用纯甲醇20ml洗脱至25ml容量瓶中,再用甲醇定容至25ml,进HPLC检测。


用于塑化剂检测的色谱耗材及试剂

序号

名称

规格描述

货号

1

色谱柱

Purospher®STAR LP RP-18e 250×4.6mm(5um)

1.56200.0008

2

色谱乙腈

LichroSolv®Acetonitrile Gradient Grade

1.00030.4004

3

正己烷

LichroSolv®n-Hexane

1.04391.4000

4

乙酸乙酯

LichroSolv®Ethyl acetate

1.00868.4000

5

液液萃取柱Extrelut NT

Extrelut NT20(处理20ml样品溶液)

1.15096.0001

6

固相萃取柱Lichrolut RP18

Lichrolut RP-18 (40-63um,1000mg/6ml)

1.02122.0001

7

手动移液器

Macro pipette controller

BR26151

8

电动移液器

Accu-jet® pro

BR26300

9

针头滤器

微孔滤膜0.45um,PTFE

SLFHX13NL

10

纯水系统

Milli-Q Advantage超纯水系统

Z00Q0V0T0

11

整体化液相色谱柱

Chromolith®Performance RP-18e 100-4.6mm

1.02129.0001


  更多详细方法,请联系默克密理博(Merck Millipore)
  总 机:021-38529000
  全国客服热线:400-889-1988

  产品更多详情 请访问默克密理博 www.merck-millipore.com.cn

  本文版权为默克密理博所有,如需转载请注明出处,特此声明!

作者: 2011-6-24
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